Preservação a vácuo Preparação do gel
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Preservação a vácuo Preparação do gel
(1) Adicione uma certa quantidade de titanato de tetrabutil, etanol anidro, água e catalisador a um béquer, mexa rapidamente até formar um gel e, em seguida, envelheça por vários dias. A quantidade de água e o controle do pH podem variar entre os grupos. (2) Substitua a água residual e os reagentes no gel por etanol absoluto.
A tensão superficial da preservação do vácuo não existe mais na secagem supercrítica
Adicionar surfactante para secar introduzirá impurezas. Atualmente, o método mais eficaz para eliminar o efeito da tensão superficial do líquido nos danos do gel é usar liofilização a baixa temperatura ou expulsar o líquido dos poros do gel sob a condição de fluido supercrítico, ou seja, secagem supercrítica e secagem supercrítica. No fluido no estado supercrítico, a interface gás-líquido desaparece e a tensão superficial não existe mais na secagem supercrítica. Neste momento, não há pressão adicional gerada pela tensão superficial nos poros capilares do gel. Portanto, secando em condições de fluido supercrítico, a estrutura de dispersão original do gel pode ser mantida, evitando assim a aglomeração e aglomeração de materiais ou nanopartículas causadas por forte contração capilar no processo de secagem de técnicas de secagem convencionais, como secagem em temperatura ambiente e secagem por cozimento , evitando partículas básicas materiais. A rugosidade, uma queda acentuada na superfície específica e uma grande redução na porosidade são as consequências.
Existe uma estreita relação entre as propriedades de superfície de preservação a vácuo.
D.4 Diagrama típico de pressão de substâncias puras D.4-1 Diagrama típico de pressão-temperatura de substâncias puras D.4 Tabela D.4-1 Propriedades críticas de algumas substâncias comuns
Estudos termofísicos de fluidos mostram que a tensão superficial dos líquidos está relacionada à temperatura da seguinte maneira:
σ {{0}} σ 0 (1 T / TC )
Na fórmula: σ——tensão superficial do líquido; σ0——constante característica relacionada à atração intermolecular; TC é a temperatura crítica da matéria. Quando a temperatura do sistema atinge a temperatura crítica (T=TC ), conforme a fórmula acima, a tensão superficial tende a zero, indicando que em condições críticas, a interface fase gás-líquido desaparece e a tensão superficial Deixa de existir. Antes de o gel secar, a estrutura da rede do gel é preenchida com solvente líquido. Com a secagem do gel seco, após a volatilização parcial do solvente, o líquido começa a formar um menisco nos poros capilares da rede de gel, resultando em pressão adicional. p=2σ/r. O tamanho do capilar de gel é geralmente 1~100nm. Se o raio do capilar de gel for 20nm, quando houver uma força de contração capilar tão forte formada pela tensão superficial do etanol líquido, o cálculo teórico será sobre a pressão. 2,3 MPa. O tamanho do poro capilar é ainda mais reduzido e a pressão adicional é ainda maior, de modo que as partículas são mais aproximadas, agregadas e contraídas, e a estrutura da rede de gel colapsa. Portanto, é difícil evitar o encolhimento e a fragmentação do gel usando o processo de secagem convencional e, finalmente, apenas um xerogel fragmentado, duro e poroso em grande escala pode ser obtido.
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